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Analytique des solides                             

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Principe :

Au contraire du détour habituel général sur les méthodes connues d'analytique de liquide (analyse par voie humide, ICP, SAA...), l'étape de la désagrégation est supprimée avec l'analyse spectrale directe d'une matière solide. L'échantillon s'évapore bien plus directement de sa forme solide, pulvérisé cathodiquement (dans un plasma atomisé) ou brûlé. L'atomisation et l'excitation ont ensuite lieu directement, soit dans la même étape de dégagement (dans l'arc de courant continu électrique, l'étincelle, la flamme, le plasma de laser, la lampe à décharge luminescente, le four en graphite ...), soit immédiatement après (dans le plasma d'ICP, le plasma de décharge lumineuse...) par les dites techniques de raccord. La saisie des concentrations des éléments s'effectue alors par les procédures spectrométriques connues (spectrométrie d'émission optique, d'absorption ou de masse).


Exemple 1:     L'arc de courant continu (dc-arc) - OES (spectroscopie d'émission optique)

Avec l'arc de courant continu classique, un des plus vieux procédés d'analyse spectrale, l'échantillon est rempli dans un tube (ou nacelle) de carbone ou de graphite, dans lequel est allumée entre cette électrode et une contre-électrode, une décharge en arc électrique. Ce tube avec l'échantillon à l'intérieur, brûle alors complètement selon l'ampérage à une vitesse variable, dans le cadre duquel naît une lumière très intensive avec des longueurs d'ondes et des intensités caractéristiques pour la teneur des éléments et la quantité de l'échantillon . Cette lumière peut être évaluée directement dans un spectromètre optique approprié, dans le cadre duquel le raccord avec un conducteur à fibres optiques modernes peut y avoir lieu.


Exemple 2 : Évaporation électrothermique (ETV) / ICP - OES

Lors de l'évaporation électrothermique, l'échantillon s'évapore de façon thermique sous une atmosphère inerte, le cas échéant sous l'addition d'agents modifiants, et la vapeur d'échantillon naissante est transportée dans une source d'excitation,  généralement un plasma d'ICP. C'est seulement là que l'atomisation et l'excitation ont alors lieu avec une évaluation simultanée dans un spectromètre d'émission optique ou un spectromètre de masse . L'évaporation d'échantillon et l'atomisation/l'excitation peuvent ainsi être optimisées séparément. L'ETV n'est en fin de compte rien d'autre qu'un appareil de procédé de désagrégation. Le procédé actuel d'évaporation électrothermique habituel utilise un four électrique en graphite fermé,  à une température contrôlée comme source de chaleur. Pour une évaporation et une prévention plus faciles d'une formation de carbure, des halogènes sont éventuellement admis. Par ce procédé et par des conduites de gaz sophistiqués il est aujourd'hui possible d'atteindre des efficiences de transport de près de 100%.

 


Avantages:

  •  très rapide (à cause de la suppression de l'explication), donc onéreux
  •  le danger de contamination est fortement réduit
  •  en général de bonnes à très bonnes limites de détection puisqu'on transporte presque entièrement l'analyte dans la zone d'excitation
  •  informations supplémentaires lors de quelques procédés, comme les analyses d'espèce et l'analyse de surface et de revêtement.

Exigences en matière d'échantillon:

  •   homogénéité adaptée au procédé
  •   morphologie : selon les procédés de poudre, de granulat, de coupeau ou corps de matière massive

Exigences en matière de spectromètre:

pour la plupart des applications et des résultats optimaux :

  •   collecte de données et intégration rapide
  •   Possibilité de représentation de signaux transitoires, éventuellement. avec une intégration dans différentes sections
  •  mesure simultanée de plusieurs éléments
 

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Rev.: 10. November 2008