In einem Graphitrohrofen werden einige Milligramm des Probenmaterials verdampft, ggf. halogenisiert, als trockenes Aerosol ins ICP-Plasma geleitet und dort analysiert.

Die Analyse fester Proben über elektrothermische Verdampfung stellt eine ausgezeichnete Ergänzung zur Elementbestimmung aus der aufgeschlossenen, in Lösung gebrachten Probe dar.

Die Methode bringt überall da Vorteile, wo das Lösen der Probe einen großen Aufwand bedeutet, z. B. bei mineralogischen und keramischen Proben oder Umweltproben wie Sedimente, Schlämme, Stäube, aber auch bei biologischem Material wie Pflanzen- und Gewebeproben u.s.w

Anwendungsbeispiel: Spurenanalyse in SiC-Pulver

Analysendauer: 150 bis 200 sec., inklusive Probenwechsel. Einwaage: 5mg

Nachweisgrenzen (im Feststoff!): LOD: elementabhängig bis <0,01 µg/g, RSD: 2-10% (bei geeigneter Proben-Homogenität)

Ca. 1 -5 mg des Probenmaterials werden in ein Graphit-Schiffchen eingewogen und in einem Graphitrohr-Ofen mit spezieller Gasführung programmgesteuert erhitzt. Das patentierte spezielle Heizrohr mit Nozzle erlaubt in Verbindung mit der Halogenisierung über ein elektronisch zudosiertes Reaktionsgas eine außerordentlich hohe Transporteffizienz, die Unterdrückung der Karbidbildung, die Minimierung von Matrix- und Memoryeffekten, sowie eine signifikante Herabsetzung der Verdampfungstemperaturen. Empfindlichkeitsverluste und störende Kontaminationen, die bei herkömmlich geheizten Graphitrohren durch das gekühlte Rohrende auftreten, sind damit weitestgehend beseitigt. Während der Erhitzung werden die Metall-Ionen in entsprechende, leicht flüchtige Halogenide überführt.

Ein Trägergas-Strom (Argon), dem in geringen Mengen ein Reaktionsgas beigemischt ist, wird über das im heißesten Teil des Heizrohrs befindliche Schiffchen mit der Probe geleitet und der Probendampf abtransportiert. Am Auslaß des Heizrohrs wird ein weiterer Argonstrom (Bypass- bzw. Zusatzgas) in einer ringförmigen Düse zugeführt. Damit wird zum einen die Wand der kühleren Leitung zum Plasma vor Kondensationseffekten abgeschirmt und zum anderen die Transformation des Dampfs in ein trockenes, gesättigtes Aerosol bewirkt. Dies führt zu einer extrem hohen Transporteffizienz.

Das Äußere des Heizrohrs wird zum Zweck der Abschirmung von der Atmosphäre mit einem Argon-Schutzgasstrom gespült. Der Probendampf fließt mit Träger- und Zusatzgas über eine geeignete Verbindung (PTFE-Schlauch oder Keramikrohr) direkt in die Fackel des ICP und wird dort atomisiert und angeregt.

Die schnelle und gut reproduzierbare Erwärmung erlaubt eine zumindest teilweise fraktionierte Verdampfung der Probe. Die Schritte Nachtrocknung, Veraschung, Verdampfung von leicht- und schwerflüchtigen Bestandteilen und Verdampfung der Matrix lassen sich zeitlich trennen und durchlaufen nacheinander den selben Prozeß. Der stufenlose Temperaturbereich liegt zwischen Raumtemperatur und bis zu 3000°C.

Um thermische Effekte der Kühlung, des Gasstroms, der Probenverdampfung und der Heizrohr-Alterung zu kompensieren, erfolgt über eine ständige pyrometrische online-Temperaturmessung der probenbeladenen Schiffchen selbst(!) die Erfassung der Ist-Temperatur. Ein optimierter PID-Regler führt den Abgleich mit der programmierten Soll-Temperatur durch und gewährleist ein jederzeit reproduzierbares, präzises Verhalten des Ofens. Die Regelparameter sind auf ein schnelles Erreichen von Temperaturniveaus im gesamten Bereich bei minimalem Überschwingen und optimaler Regelpräzision ausgelegt. Der tatsächliche Temperaturverlauf kann im Display graphisch als fortlaufende Kurve visualisiert werden, was eine wertvolle Hilfe für die Erstellung und Kontrolle der applikationsspezifischen Heizprogramme darstellt.

Während des Betriebs sind entweder Soll- und Isttemperatur, Programmschritt und Programmnummer oder der aktuelle Temperaturverlauf in graphischer Form im Display darstellbar. Für Versuchs- und Justagezwecke kann der Ofen auch manuell (ohne Regler) gesteuert werden. Die durch Mass-Flow-Controller eingestellten Gasflüsse von Reaktions- und Transportgas werden in drei separaten LCD-Displays kontinuierlich angezeigt.

In der Auswertesoftware des Spektrometers wird die Peakfläche gegen die Zeit integriert (nicht die Peakhöhe!). Es ist wichtig, daß die Spektrometersoftware eine entsprechende Möglichkeit bereitstellt; gegebenenfalls kann die Auswertung aber auch nach dem Datenexport mit einem Excel-Programm erfolgen.

Bei der Autosampler-Version erfolgen Ofenbeschickung, Verschluß und Start automatisch, wobei eine Kommunikations-Schnittstelle synchron die Datenerfassung des Spektrometers startet.

Zur Kopplung und Synchronisierung des Analysenablaufs mit dem Spektrometer dienen potentialfreie Kommunikationssignale über eine serienmäßig (auch in der manuellen Version) vorhandene AMP-Schnittstellenbuchse.

Als Gase werden Argon und bei Bedarf in geringsten Mengen ein halogenhaltiges Reaktionsgas (basierend auf Chlor und / oder Fluor) verwendet. (zum Beispiel Freon R12 (CCl₂F₂) oder Freon R22 (CHClF₂ ))  Die Verwendung dieser Gase - die u.a. speziell für Laborzwecke zugelassen sind - ist in der EU-Verordnung EU 2037/2000 geregelt.

Das Gerät ist wassergekühlt (neutrales Leitungswasser oder Umlaufkühler). Als Stromanschluß wird Drehstrom (400V dreiphasig, 16A, mit Schutzleiter) benötigt.

Die Lieferung erfolgt betriebsfertig mit einer Erstausstattung von 5 Ersatz-Heizrohren und 50 Schiffchen, Keramik-Aerosolrohr mit Verschraubung für PTFE-Schauch 6x4mm.

Betriebsmittel: Argon (Qualität 4.6 oder besser, < 1 L/min) und ggf. in geringen Mengen (etwa 1%) halogenhaltige Reaktionsgase (Cl, F), Kühlwasser (Leitungswasser), Drehstrom (400V/16 A).